探析陶瓷原料中二氧化硅含量的測定方法
摘要：本文介紹了陶瓷原料中SiO2含量的多種檢測方法，并且對其中常用的幾種方法作了較詳細的介紹，比較了各種方法的優缺點，指出了檢測過程中應注意的事項。
關鍵詞：陶瓷原料，二氧化硅，測定
1引 言
在傳統陶瓷中，SiO2是陶瓷坯體的主要化學成分，是硅酸鹽形成的骨架，它的存在可以提高陶瓷材料的熱穩定性、化學穩定性、硬度、機械強度等，從而直接影響陶瓷產品的生產工藝和使用性能，同時SiO2也是各種釉料配方的重要參數。因此，準確測定陶瓷原料中SiO2的含量，對陶瓷和釉料生產非常重要，它關系到原材料的用量、產品的質量和性能等。
不同的陶瓷原料，其SiO2的含量不同，測量方法也有多種。本文對陶瓷原料中SiO2的常見檢測方法逐一作了介紹。
2氫氟酸揮發法
2.1 硫酸-氫氟酸法
當試樣中的SiO2含量在98%以上時，可采用此法。具體方法如下：將測定灼燒減量后的試料加數滴水濕潤，然后加硫酸（1 1）0.5ml，氫氟酸（密度1.14g/cm3）10ml，蓋上坩堝蓋，并稍留有空隙，在不沸騰的情況下加熱約15min，打開坩堝蓋并用少量水洗二遍（洗液并入坩堝內），在普通電熱器上小心蒸發至近干，取下坩堝，稍冷后用水沖洗坩堝壁，再加氫氟酸（密度1.14g/cm3）3ml并蒸發至干，驅盡三氧化硫后放入高溫爐內，逐漸升高至950～1000℃，灼燒1h后，取出置于干燥器中冷至室溫后稱量，如此反復操作直至恒重。二氧化硅含量的計算公式如下：
SiO2（%）=（m1-m2）/m ×100
式中：
m1 —— 灼燒后坩堝與試料的質量，g
m2 —— 氫氟酸處理后坩堝的質量，g
m —— 試料的質量，g
2.2硝酸-氫氟酸法
當試樣中的SiO2含量大于95%而小于或等于98%時，可采用此方法。具體如下：
（1） 將試料置于鉑坩堝中，加蓋并稍留縫隙，放入 1000～1100℃高溫爐中，灼燒1h。取出，稍冷，放入干燥器中冷至室溫，稱量。重復灼燒，稱量，直至恒重。
（2） 將坩堝置于通風櫥內，沿坩堝壁緩慢加入3ml硝酸、7ml氫氟酸，加蓋并稍留縫隙，置于低溫電爐上，在不沸騰的情況下，加熱約30min（此時試液應清澈）。用少量水洗凈坩堝蓋，去蓋，繼續加熱蒸干。取下冷卻，再加5ml硝酸、10ml氫氟酸并重新蒸發至干。
（3） 沿坩堝壁緩緩加入5ml硝酸蒸發至干，同樣再用硝酸處理兩次，然后升溫至冒盡黃煙。
（4）將坩堝置于高溫爐內，初以低溫，然后升溫至1000～1100℃灼燒30min，取出，稍冷，放入干燥器中冷至室溫，稱量。重復灼燒，稱量，直至恒重。二氧化硅含量的計算公式如下：
SiO2（%）=[（m1-m2） （m3-m4）]/m×100
式中：
m1——試料與坩堝灼燒后的質量，g
m2——氫氟酸處理并灼燒后殘渣與鉑坩堝的質量，g
m3——試劑空白與鉑坩堝的質量，g
m4——測定試劑空白所用鉑坩堝的質量，g
m ——試料的質量，g
3重量-鉬藍光度法
重量-鉬藍光度法所測定的范圍是SiO2含量小于95%。具體如下：
（1） 對可溶于酸的試樣，可直接用酸分解；對不能被酸分解的試樣，多采用Na2CO3作熔劑，用鉑坩堝于高溫爐中熔融或燒結之后酸化成溶液，再在水浴鍋上用蒸發皿蒸發至干，然后加鹽酸潤濕，放置一段時間后，加入動物膠，使硅酸凝聚，攪勻，放置5min，用短頸漏斗、中速濾紙過濾、濾液用250ml容量瓶承接。將沉淀全部轉移到濾紙上，并用熱鹽酸洗滌沉淀2次，再用熱水洗至無氯離子。
（2） 將沉淀連同濾紙放到鉑坩堝中，再放到700℃以下高溫爐中，敞開爐門低溫灰化，待沉淀完全變白后，開始升溫，升至1000℃～1050℃后保溫1h取出，稍冷即放入干燥器中，冷至室溫，稱量。重復灼燒，稱量，直至恒重。
（3） 加數滴水潤濕沉淀，加4滴硫酸、10ml氫氟酸，低溫蒸發至冒盡白煙。將坩堝置于1000～1050℃高溫爐中灼燒15min，取出稍冷，即放入干燥器中，冷至室溫，稱量。重復灼燒，稱量，直至恒重。
（4） 加約1g熔劑到燒后的坩堝中，并置于1000～1050℃高溫爐中熔融5min，取出冷卻。加5ml鹽酸浸取，合并到原濾液中，用水稀釋到刻度，搖勻。此溶液為試液A，用于測定殘余二氧化硅、氧化鋁、氧化鐵和二氧化鈦。
（5） 用移液管移取10ml試液A于100ml容量瓶中。加入10ml水、5ml鉬酸銨溶液，搖勻，于約30℃的室溫或溫水浴中放置20min。
（6） 加入50ml乙二酸-硫酸混合溶液，搖勻，放置0.5～2 min，加入5ml硫酸亞鐵銨溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。
（7） 用10mm吸收皿，于分光光度計690nm處，以空白試驗溶液為參比測量其吸光度。二氧化硅的值由繪制的工作曲線上查得。二氧化硅含量的計算公式如下：
SiO2（%）=[m1-m2 m3(V/V1)-(m4-m5)]/m×100
式中：
m1 —— 氫氟酸處理前沉淀與坩堝的質量，g
m2 —— 氫氟酸處理后沉淀與坩堝的質量，g
m3 —— 由工作曲線查得的二氧化硅量，g
m4 —— 氫氟酸處理前空白與坩堝的質量，g
m5 —— 氫氟酸處理后空白與坩堝的質量，g
V1 —— 分取試液的體積，ml
V —— 試液總體積，ml
m —— 試料的質量，g
4氟硅酸鉀容量法
重量-鉬藍光度法的準確度較高，但對于一些特殊樣品，如螢石CaF2，由于含有較大量的氟，會使試樣中的Si以SiF4形式揮發掉，不能用重量法測定。還有重晶石以及鋯含量較高的樣品、鈦含量較高的樣品，在重量法的條件下形成硅酸的同時，會生成其它沉淀，夾雜在硅酸沉淀中。所以這些特殊
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