新型消解儀在應用分析化學中的運用研究論文
摘要：電爐、平板加熱器、水浴加熱設備是目前國內(nèi)常用的濕法消解設備， 但不是理想的濕法消解設備。石墨消解儀和微波消解儀在美、日、歐等發(fā)達國家和地區(qū)是最流行的兩種濕法消解設備， 在應用中是互相補充的關系。文章介紹新型微波消解儀溫度均勻性、溫度精度、智能控制方面的優(yōu)異性能及應用方面的新特性， 并介紹其在實際應用中的效果。
關鍵詞：微波消解； 酸消解法； 分析化學；
Microwave digestion technology and its application in analytical chemistry
Abstract:Electric furnace, plate heater and water bath heating equipment are commonly used in domestic wet digestion equipment in current, but none of them are the ideal wet digestion apparatus. Graphite digestion instrument and microwave digestion instrument are two of the most popular instruments in the United States, Japan, Europe and other developed countries and regions. They complement each other in application. This paper introduces the new microwave digestion instrument with the excellent performance of temperature uniformity, temperature precision and intelligent control, the new characteristics of in application and introduces the application effect of it in practice.
Keyword:Microwave digestion; acid digestion; analytical chemistry;
樣品的消解是許多分析工作的前提， 對整個分析工作往往會產(chǎn)生決定性的影響。狹義上的消解是指將固體樣品轉化成液體樣品的過程， 廣義上還可以包括液體樣品從一相轉移到另一相的過程。消解的原理是用酸液或堿液并在加熱條件下破壞樣品中的有機物或還原性物質。根據(jù)分析工作的任務， 在消解過程中， 常需考慮以下幾個因素： （1） 消解過程中不得使待測組分遭受損失； （2） 不得引進干擾物質； （3） 要安全、快速， 不給后續(xù)操作步驟帶來困難； （4） 消解制得的溶液一定要適合于選定的監(jiān)測方法； （5） 消解的完全性和可重復性； （6） 樣品處理時間， 消解過程的勞動強度、試劑消耗和設備耗損在內(nèi)的實驗費用； （7） 對具有代表性基體的控制。
目前大多數(shù)實驗室進行無機樣品分析測試時， 花費大量的人力、物力進行樣品上機前的處理， 樣品前處理的時間約占整個分析測試時間的70%.為適應檢測行業(yè)要求速度快、結果準的需求， 摸索、應用一種能夠提高效率的樣品消解方式是非常重要的， 因此研發(fā)新一代樣品前處理設備是提高樣品分析測試效率的關鍵[1].微波消解儀和石墨消解儀在發(fā)達國家是兩種流行的新式無機樣品前處理設備， 它們在實際應用中是互補的關系。微波消解儀因為樣品處理吞吐量大和更易實現(xiàn)智能化控制， 并且多是采用密閉壓力容器， 更易實現(xiàn)智能化控制， 所以用在日常普通樣品處理， 而且在易揮發(fā)重金屬樣品前處理、富含油脂樣品處理方面更有優(yōu)勢。
本文介紹新型智能微波消解儀的特性， 及這些特性在實際應用中帶來的革新， 最后介紹儀器在生物樣品、地質及環(huán)境樣品、食品樣品、冶金和其他樣品消解的應用實例。
1、新型微波消解儀特性
微波消解儀采用密閉聚丙烯罐、聚碳酯瓶和聚四氟乙烯的溶樣器。聚丙烯罐、聚碳酯瓶和聚四氟乙烯具有優(yōu)良導熱性、合適的熱容量和可加工性， 可對樣品進行環(huán)繞立體均勻加熱， 樣品各部位受熱均勻， 最大程度上防止了熱量的散失， 消除了同一樣品不同部位的溫度差。
新型智能微波消解儀由于采用了高級雙溫度傳感器設計和先進控溫技術， 因而其溫度精度可達到0.2℃。由于采用了現(xiàn)代智能化控制技術， 實現(xiàn)了多步處理、斜坡升溫、任意加熱時間設置， 從而使無人值守批量處理成為現(xiàn)實。經(jīng)驗證的成熟消解方法可隨時存儲和調(diào)用、實時顯示溫度曲線等功能也給用戶帶來使用上的方便。
新型智能微波消解儀、石墨消解儀與傳統(tǒng)的電爐、平板加熱器、水浴加熱設備相比在加熱均勻性、溫度精度、工作溫度范圍、交叉污染、抗腐蝕性等方面均具有優(yōu)勢， 但在多步處理、樣品吞吐量、安全性、智能化等方面新型智能微波消解儀比石墨消解儀更勝一籌， 所以更適合在日常的普通樣品消解中應用。微波消解的工作原理是樣品與酸的混合物在微波產(chǎn)生的交變磁場作用下， 內(nèi)部分子間產(chǎn)生劇烈的振動和碰撞。
微波消解儀具有良好的溫度均勻性， 消解通道間溫度極差<2℃， 儀器溫度精度達0.2℃， 新型智能微波消解儀具備了過溫保護、電流過流保護功能， 采用智能控制器實現(xiàn)了多步處理， 可以根據(jù)需要設置無人值守程序， 提高效率， 節(jié)省人力和成本。微波消解儀與其它消解設備的特性對比如表1所示。
2、微波消解儀優(yōu)點和功能特點
微波消解儀優(yōu)點： （1） 加熱均勻：加熱體選用導熱性能優(yōu)越的聚丙烯罐、聚碳酯瓶和聚四氟乙烯溶樣罐等， 保證各個消解孔間的溫度均勻性， 孔間溫差小于±3.0℃。 （2） 控溫精確：PID參數(shù)自檢， 可調(diào)節(jié)加熱速率， 控溫精度±0.1℃， 單孔溫度波動度±2.0℃。 （3） 程序控制：大屏幕LCD智能程序控溫， 實現(xiàn)程序升溫并控制加熱保持時間， 完成加熱程序后自動停止加熱。可設定多個升溫程序。 （4） 節(jié)能高效：采用獨特的加熱保溫方式， 比同類產(chǎn)品節(jié)能30%以上。可同時進行多達40個樣品的處理， 大大提高工作效率。 （5） 多層PTFE鍍層完全保護：66升不銹鋼爐腔導熱材料， 表面無懼強酸強堿腐蝕， 連接部件采用防腐材料， 機箱作防腐噴塑處理， 可抵抗惡劣的腐蝕環(huán)境。 （6） 溫度修正：采用紅外溫度傳感器， 它安裝在爐腔低部， 通過管低部的小孔測定溫度， 溫度探頭精確檢測溫度變化， 并可修正顯示樣品反應溫度， 實現(xiàn)所見即所測 （溫度控制儀面板顯示溫度為實際樣品反應溫度） .
微波消解儀功能特點： （1） 加熱方式：所有的消解管都有獨特、專利的性能， 如自封緣式密封、空氣冷卻和無線傳感系統(tǒng)；高純度石英玻璃和微波穿透陶瓷具有極佳的耐溫和耐壓能力；高精度PTFE-TFM或PFA內(nèi)襯管， 這種復合材料設計使內(nèi)襯管具有無與倫比的外形穩(wěn)定性和使用壽命， 實現(xiàn)整體均勻受熱， 最大程度上防止了熱量的散失。 （2） 爐內(nèi)平均溫差較小， 保證樣品消解效果一致性， 熱傳導效率高。 （3） 控制方式：智能化微處理器， 可編輯多個消化程序， 可設置溫度和時間梯度。 （4） 控溫方式：程序控制， 曲線升溫及直線升溫。 （5） 顯示系統(tǒng)：大屏幕液晶顯示屏。 （6） 分體式環(huán)保過程的廢氣回收裝置， 通過Na OH中和消除實驗過程中產(chǎn)生的酸性氣體。 （7） 廢氣回收裝置憑借強有力的原裝進口泵達到非常高的抽吸性能。 （8） 整機具有過壓、過流、過熱等多重保護。 （9） 可實現(xiàn)歷史信息查詢功能。 （10） 儀器整體采用防腐蝕技術處理。 （11） 舒適的自由升降功能及超溫報警。 （12） 系統(tǒng)根據(jù)設定方式自動調(diào)節(jié)功率。
微波消解儀的其他特點： （1） 高純聚丙烯罐、聚碳酯瓶和聚四氟乙烯溶樣罐， 溫度均勻性好， 批量樣品處理， 大幅節(jié)省人工成本和用酸量， 更加經(jīng)濟； （2） 大屏幕液晶顯示屏控制技術， 操作人員遠離有害氣體和熱源， 保障員工的健康與安全； （3） 多步程序， 智能控溫， 實現(xiàn)無人值守自動消解； （4） 成熟消解程序可無限制存儲和調(diào)用， 保證實驗一致性； （5） 率先采用真彩觸摸屏操作， 直觀易用， 對實驗人員要求低。
3、微波消解儀的應用領域
微波消解技術現(xiàn)已成為樣品消解不可少的手段之一， 早先主要針對微量金屬元素如Pb、Cd、Cr、Cu、Fe、Mn、Zn、As、Hg、Se等采用AAS、AFS、ICP-MS、ICP-AES等光譜分析方法， 隨著微波技術的發(fā)展， 應用領域越來越廣泛。環(huán)境監(jiān)測領域：田小利等[3]研究選用鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸消解體系， 用電熱板和石墨消解儀對土壤樣品進行消解處理， 結合電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 （ICP-OES） -標準加入法對土壤樣品中的銅進行分析；耿勇超等[4]研究使用智能石墨消解對土壤樣品進行前處理， ICP-MS測定土壤中的V、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Sb、Pb等10種金屬元素含量；農(nóng)業(yè)食品領域：王枚博等[5]研究方法樣品經(jīng)石墨加熱預消解， 采用微波消解法前處理， 并采用電感耦合等離子體質譜法測定乳粉中的總砷、總汞、鉛和鎘含量；李攻科等[6]用微波輔助衍生化GC-MS法測定食用油中的脂肪酸。
4、微波消解方面的應用實例
4.1 儀器和試劑
儀器：Multiwave PRO微波消解儀， 聚乙烯消解管， 回流蓋；日立Z3000原子吸收光譜儀；吉天AFS-920原子熒光光譜儀；ICPQ質譜儀。
試劑：HNO3 （AR） , HCl O4 （AR） , HF （AR） , H2O2 （30%） , 硫脲 （AR） , 抗壞血酸 （AR） , 硼氫化鉀 （AR） , Pb、Cd、Cr、As、Hg、Ti、Li元素標準液， 超純水；ICP-MS儀器調(diào)諧液。
4.2 樣品預處理
4.2.1 環(huán)境樣品-土壤
（1） 風干 （烘干） :在風干室將土樣放置于盛樣用器皿中， 除去土壤中混雜的磚瓦石塊、石灰結核、動植物殘體等， 攤成2cm~3cm的薄層， 經(jīng)常翻動。半干狀態(tài)時， 用木棍壓碎或用兩個木鏟搓碎土樣， 置陰涼處自然風干。在北方干燥地區(qū)， 可參照《土地質量地球化學評價規(guī)范DZ/T0295-2016》中“8.1.1.2”方法風干土壤。土壤樣品也可以采用土壤樣品烘干機烘干， 溫度控制在35℃±5℃。
（2） 粗磨：在制樣室將風干的樣品倒在有機玻璃板上， 用木錘碾壓， 用木棒或有機玻璃棒再次壓碎， 揀出雜質， 細小已斷的植物須根， 可采用靜電吸附的方法清除。將全部土樣手工研磨后混勻， 過孔徑2mm尼龍篩， 去除2mm以上的砂粒 （若砂粒含量較多， 應計算它占整個土樣的百分數(shù)） , 大于2mm的土團要反復研磨、過篩， 直至全部通過。過篩后的樣品充分攪拌、混合直至均勻。
（3） 細磨：用瑪瑙球磨機 （或手工） 研磨到土樣全部通過孔徑1mm （14目） 的尼龍篩， 四分法棄取， 保留足夠量的土樣、稱重、裝瓶備分析用；剩余樣品繼續(xù)研磨至全部通過孔徑0.15mm （100目） 尼龍篩， 四分法棄取， 裝瓶備分析用。
4.2.2 食品樣品
本實驗適用于糧食、豆類、蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類等食品， 奶油、黃油、沙拉、全脂奶粉、蜂蜜等高脂高糖類的樣品不使用本方法。對于糧食、豆類去雜質后， 磨碎， 過20目篩， 儲于塑料瓶中， 保存?zhèn)溆茫粚τ谑卟恕⑺Ⅳ~類、肉類及蛋類等水分含量高的鮮樣用食品加工機或勻漿機打成勻漿， 儲于塑料瓶中， 保存?zhèn)溆谩?/p>
4.2.3 疾控樣品
尿液、血液、頭發(fā)可直接加酸處理。
4.3 消解過程
分析樣品的消解程序如表2所示。
4.4 儀器條件
所用儀器的工作條件如表3所示。
4.5 分析測試結果
分析測試結果如表4所示。
由表4可以看出， 土壤GBW07408、圓白菜GBW10014、大米GBW10010、人發(fā)GBW09101B的測定值均在標準值的不確定范圍內(nèi)。平行樣品間各元素標準偏差小， 消耗酸溶劑少， 空白值低， 說明新型微波消解系統(tǒng)的均勻穩(wěn)定性， 可為環(huán)境、食品、質控、疾控等方面檢測無機前處理提供有效的保障。可見在新型微波消解系統(tǒng)上使用本消解方法具有良好的回收率表現(xiàn)。
5、結束語
新型微波消解儀在實際樣品前處理應用中具有良好的回收率和測量準確度表現(xiàn)， 和傳統(tǒng)的消解設備相比在加熱均勻性、溫度精度、工作溫度范圍、交叉污染、抗腐蝕性等方面均具有優(yōu)勢；和其他消解儀相比在多步處理、樣品吞吐量、安全性、智能化等方面具有優(yōu)勢。新型微波消解儀實現(xiàn)了大批量樣品同時處理功能， 且不同樣品處理通道之間、不同處理批次之間、不同操作人員處理之間具有良好的消解一致性， 因而在日常的普通樣品消解中具有廣闊的應用前景。電爐、平板加熱器、浴式加熱器由于消解容器、酸霧、蒸汽、爆沸飛濺等容易造成交叉污染等問題， 新型智能微波消解儀交叉污染小、回收率高， 在日常大量普通樣品的消解應用中優(yōu)勢明顯。隨著社會的發(fā)展， 人們更加關注節(jié)能、有效的高新技術， 人們對食品分析的靈敏度、精密度、微量、痕量、價態(tài)、形態(tài)及多元素分析提出了更高要求， 微波消解技術在化學分析中的應用， 在很大程度上滿足了全社會對各行業(yè)的發(fā)展的需求， 微波消解廣泛應用在不同類型的檢測領域。
參考文獻
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